W Laboratorium Porozymetrii Rtęciowej Katedry Surowców Energetycznych na Wydziale Geologii, Geofizyki i Ochrony Środowiska Akademii Górniczo-Hutniczej, przeprowadzane są badania metodą porozymetrii rtęciowej (MICP, ang. Mercury Injection Capillary Pressure). Analizy wykonywane są przy użyciu aparatu AutoPore IV 9520 firmy Micromeritics. Metoda porozymetrii rtęciowej jest jedną z najbardziej użytecznych technik badawczych, charakteryzujących przestrzeń porową materiałów porowatych. Ponadto, wyniki otrzymane tą metodą są komplementarne z wynikami uzyskiwanymi innymi metodami badań laboratoryjnych, np. magnetycznego rezonansu jądrowego czy pomiarów porowatości metodą adsorpcji azotu.

 

Podstawy teoretyczne metody

Metoda porozymetrii rtęciowej polega na wtłaczaniu rtęci w przestrzeń porową badanego materiału. Rtęć jako ciecz niezwilżalna nie wnika samoistnie w pory badanego materiału, dlatego jej intruzja w pory próbki wymaga zastosowania odpowiedniego ciśnienia. Wraz ze wzrostem wartości zadawanego ciśnienia rtęć penetruje coraz mniejsze pory. Zależność tę odzwierciedla równanie Washburn’a, które umożliwia wyliczenie średnicy krytycznej kapilary, w jaką może wnikać rtęć pod określonym ciśnieniem wtłaczania:

gdzie: D – średnica krytyczna poru [m], P – ciśnienie hydrostatyczne rtęci [Pa], γ – napięcie powierzchniowe rtęci [N·m-1], θ – kąt zwilżania między ciałem stałym i rtęcią [°].

Aparatura pomiarowa

Na podstawie zmierzonych wartości ciśnienia i intruzji rtęci, aparat pomiarowy wyznacza objętość porów oraz ich dystrybucję. Urządzenie AutoPore IV 9520 pozwala na przeprowadzanie analizy do ciśnienia maksymalnego 60 000 psi, co stwarza możliwość pomiaru średnicy porów w zakresie od 0,003 do 500 μm. Objętość rtęci wnikającej w pory próbki jest mierzona za pomocą penetrometru rtęciowego (pojemności elektrycznej dylatometru). Przyrządy te są bardzo czułe i mogą wykrywać zmiany objętości rtęci poniżej 0.1 μL. Oprogramowanie AutoPore przelicza pomiary pojemności penetrometru w punkty pomiarowe, pokazujące objętość rtęci wnikającej w pory próbki.

Wyznaczane parametry

Metoda porozymetrii rtęciowej pozwala na uzyskanie szeregu kluczowych parametrów, charakteryzujących przestrzeń porową badanego materiału, do których należą m.in.:

• gęstość objętościowa,
• gęstość szkieletowa,
• porowatość efektywna,
• powierzchnia właściwa przestrzeni porowej,
• przeciętna średnica porów,
• przepuszczalność.

Ponadto, analiza kształtu krzywych uzyskanych w pomiarach metodą MICP dostarcza użytecznych charakterystyk, takich jak rozkład dystrybucji porów, rozkład powierzchni porów, kształt porów itd.

 

Przykład wyników pomiarów metoda porozymetrii rtęciowej, generowanych z poziomu programu AutoPore – krzywe dystrybucji rozmiaru porów oraz histogram zlogarytmowanych wartości intruzji z nałożoną kumulacyjną krzywą intruzji.

Kierownik laboratorium
dr inż. Grzegorz Machowski
+48 12 617 24 30
e-mail